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      在青蒿素熔點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中可以用石蠟油作為加熱介
      ？
      
        
      
            中藥材大全
            2024-01-07 04:53:47
        
      

        
      
           
      青蒿素熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中可以用石蠟油作為加熱介質(zhì)。
      若固體物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度在95~220℃
      ，可選用液體石蠟油作導(dǎo)熱介質(zhì)
      。
      青蒿素熔點(diǎn)℃，熔點(diǎn)不是特別高
      ，石蠟油的沸點(diǎn)300℃以上，因此石蠟油可以用作測(cè)青蒿素熔點(diǎn)的加熱介質(zhì)。
      擴(kuò)展資料
      青蒿素加甲醇溶解
      ，另取碳酸鉀溶于水
      ，將此碳酸鉀溶液在攪拌下緩緩加入青蒿素甲醇溶液，使成均勻混和成澄清液
      ，在20～22℃恒溫1h
      ，加入水
      ，用乙醚提取兩次，醚層用少量水洗2次
      ，水層用φ=10%鹽酸酸化至pH=2
      ，再用乙醚提取3次
      。
      乙醚層用水洗至中性
      ，經(jīng)無水硫酸鈉干燥2～3h，乙醚層減壓抽干
      ，所得殘余物放冰箱過液
      ，有半固體析出
      ，加少許甲醇
      ，冷卻，析出針狀結(jié)晶
      ，即為化合物Ⅵ（圖1中的Ⅵ）
      ，過濾再結(jié)晶一次，則得到更精制的結(jié)晶
      。
      青蒿素熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)中可以用石蠟油作為加熱介質(zhì)
      。
      青蒿素熔點(diǎn)℃，熔點(diǎn)不是特別高
      ，石蠟油的沸點(diǎn)300℃以上
        ，因此石蠟油可以用作測(cè)青蒿素熔點(diǎn)的加熱介質(zhì)。
      加熱太快
        ，升溫大快，會(huì)使所測(cè)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高
      ，熔程大
      ；在青蒿素榮點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中當(dāng)然不可以用石蠟油作為加熱介質(zhì)呀。因?yàn)橐坏┘?div   id="jpandex"   class="focus-wrap mb20 cf">，石蠟油
      。那測(cè)定出來的成分就會(huì)
      。有很大的變化
      ，可以說測(cè)出來的成分含量就變質(zhì)了
      。
      青蒿素與三苯基磷反應(yīng)可以證明青蒿素含有一個(gè)當(dāng)量的過氧基，其做法是青蒿素在三苯基磷和二甲苯溶液中通氮?dú)饣亓?div   id="jpandex"   class="focus-wrap mb20 cf">，再加甲醛及水?dāng)嚢瑁从袡C(jī)層
      ，合并水層及酸性溶液
      ，加堿后，用無過氧化物乙醚提取
      ，無水硫酸鈉干燥，除去乙醚
      ，測(cè)得三苯基磷重量
      ，結(jié)果證明消耗三苯基磷克分子數(shù)與青蒿素相近。
      在青蒿素榮點(diǎn)測(cè)定的實(shí)驗(yàn)中當(dāng)然不可以用石蠟油作為加熱介質(zhì)呀
      。因?yàn)槟坏┘?div   id="jpandex"   class="focus-wrap mb20 cf">，石蠟油
      。那測(cè)定出來的成分就會(huì)
      。有很大的變化，可以說測(cè)出來的成分含量就變質(zhì)了
      。這個(gè)也應(yīng)該算作一種失敗吧
      。
      （12分）（1）下面是石蠟油在熾熱碎瓷片的作用下產(chǎn)生乙烯并檢驗(yàn)其性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)
        ，完成下列問題
        。  ①A中碎瓷
        
         （1）①催化作用；②氧化反應(yīng)
        ；溴的四氯化碳褪色
        ；
      （2）CH 2 ===CH 2 ＋ HCl  CH 3 CH 2 Cl（3）Br 2 +SO 2 +2H 2 O=H 2 SO 4 +2HBr
      (4) 坩堝；H 2 O 2 +2I - +2H + =I 2 +2H 2 O
      （5）①降低乙酸乙酯的溶解度?②分液漏斗 
      		 
        

        
         （1）①碎瓷片能加快反應(yīng)速率
        ，起催化劑作用
        。
      ②乙烯含有碳碳雙鍵能被酸性高錳酸鉀溶液氧化
        。也能和溴水發(fā)生加成反應(yīng)
        ，使溴水褪色。
      （2）制取氯乙烷（CH 3 CH 2 Cl）的最佳方法是乙烯和氯化氫的加成反應(yīng)
        ，方程式為CH 2 ===CH 2 ＋ HCl  CH 3 CH 2 Cl
        。
      （3）溴水具有氧化性，能氧化SO 2 
        ，生成硫酸
        ，方程式為Br 2 +SO 2 +2H 2 O=H 2 SO 4 +2HBr。
      （4）固體加熱需要用坩堝
        。雙氧水具有氧化性
        ，能氧化碘離子
        ，方程式為H 2 O 2 +2I - +2H + =I 2 +2H 2 O
        。
      （5）①飽和碳酸鈉溶液還能降低降低乙酸乙酯的溶解度。
      ②乙酸乙酯不溶于水
      ，分液即可
      ，主要玻璃儀器是分液漏斗
      。 
      		 
        
      有機(jī)化合物紅外光譜的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中樣品池厚度如何測(cè)定
      紅外光譜是未知化合物結(jié)構(gòu)鑒定的一種強(qiáng)有力的工具，尤其近幾年來各種取樣技術(shù)和聯(lián)用技術(shù)的迅速發(fā)展
      ，使得它成為分析化學(xué)應(yīng)用中最廣泛的儀器之一
      。
      樣品要求：1、氣體
      、液體（透明，糊狀）
      、固體（粉末
      、粒狀、片狀…）
      。
      氣體樣品：采用氣體吸收池進(jìn)行測(cè)試
      ，吸收峰的強(qiáng)度可以通過調(diào)整氣體池內(nèi)樣品壓力來改變
      ，常規(guī)氣體吸收池厚度為10cm
      。如果被分析的氣體組分濃度很小, 可利用多次反射氣體池。
      液體樣品：采用液體試樣池
      ，溶液測(cè)試中
      ，濃度一般在3%-5%
      ，常用的溶劑為四氯化碳
      、二硫化碳、二氯甲烷
      、丙酮等
      ；液膜法：沸點(diǎn)較高的試樣，可直接滴在兩片KBr鹽片之間形成液膜進(jìn)行測(cè)試
        ；粘度大的試樣可直接涂在一片鹽片上測(cè)定
        。也可以用KBr粉末壓制成錠片來替代鹽片。對(duì)于純液體試樣, 通常是制成0.001-0.05mm左右極薄的膜
        。2
        、試樣中通常不應(yīng)含有游離水，水本身有強(qiáng)紅外吸收
        ，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品普而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗；
      3
        、單一組份試樣的物質(zhì)純度>98%或符合商業(yè)規(guī)格才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照
        ；
      4、多組分試樣可在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾
        、萃取
        、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組分光譜相互成蝶判斷比較困難
        。
      方法名稱	所需裝置和工具	應(yīng)用范圍	注意事項(xiàng)
      壓片法	液壓機(jī)、模具
      ，研缽
      ，樣品架；KBr試劑或晶體碎片	固體
      ，有機(jī)
      、無機(jī)化合物，礦物
      ，粉末高聚物	制樣在紅外燈干燥箱內(nèi)進(jìn)行KBr和樣品化合物盡量研磨均勻
      漿糊法	研缽，漿糊介質(zhì)（石蠟油
      ，氟碳油
      ，六氧乙烯）	易潮解物，與KBr有化學(xué)反應(yīng)的樣品	樣品要充分研細(xì)
      ，以防止克里士丁效應(yīng)引起的吸收峰位移
      溶液鑄膜法	燒杯
      、玻璃棒、平板玻璃
      、紅外加熱燈	能溶解于某些易揮發(fā)性有機(jī)溶劑的聚合物	溶劑沸點(diǎn)不宜太高或太低盡可能不用毒性較大的有機(jī)溶劑
      熱壓膜法	加熱膜具，液壓機(jī)
      ，溫控裝置
      ，鋁箔	在軟化點(diǎn)或熔點(diǎn)附近不氧化不講解熱塑性高聚物及無機(jī)物	根據(jù)楊浦你的性質(zhì)選擇合適的熱壓溫度和壓力及加壓時(shí)間
      熱裂解法	厚壁試管
      ，試管夾，酒精燈	不溶
      、不熔的高聚物（如硫化橡膠熱固性高分子材料）	控制升溫速度
      表一 紅外光譜樣品制備常用方法
      一、壓片法（溴化鉀壓片法）

      易碎固體試樣與KBr的混合比例
      ，置于瑪瑙研缽中研細(xì)
      ，研磨混合均勻后移人壓片模具,抽真空, 加壓幾分鐘，混合物在壓力下形成一透明小圓片, 便可進(jìn)行測(cè)試
      。
      適用范圍： 固體有機(jī)化合物
      ，粉末高聚物
      ，無機(jī)化合物
      ，礦石粉
      制作流程：KBr經(jīng)瑪瑙研缽碾磨至2μm以下，放入一定量樣品（2-5mg）和研磨過篩的KBr粉（100-120mg）
      ，再經(jīng)研磨混合均勻
      ，直至無明顯顆粒存在。
      

          
      本文地址:http://m.mcys1996.com/zhongyaochangshi/117173.html.
      
          
      
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      ？      
                                              
      
      
        
      

  
    
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