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    氫化物發(fā)生-原子熒光法測定茶葉中的微量砷
    
        
    
            茶百科
            2023-11-19 19:14:46
        
    

        
    
           
    氫化物發(fā)生-原子熒光法測定茶葉中的微量砷
    采用濕法消解改進技術(shù)進行樣品前處理
    ，以硫脲＋抗壞血酸為預(yù)還原劑
    ，用氫化物發(fā)生-原子熒光法測定茶葉中的微量砷
    。樣品消解和測定的條件得到優(yōu)化
    。線性范圍為2．0μg,／L-20．0μg/L
    ，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0．9996，方法的檢出限為O．46μg／L，RSD為1．87％，回收率在92．8％-106．2％之間。
    完成機構(gòu)：哈爾濱市食品工業(yè)研究所,黑龍江哈爾濱150036
    WS/T 474—2015 尿中砷的測定 氫化物發(fā)生原子熒光法簡介
    目錄    1  拼音    2  英文參考    3  前言    4  1?范圍    5  2?原理    6  3?儀器    7  4?試劑    8  5?溶液配制    9  6?尿樣的采集
    、運輸和保存    10  7?分析步驟     10.1  7.1?樣品處理    10.2  7.2?標準曲線的制備    10.3  7.3?樣品測定     11  8?計算    12  9?說明    13  附錄A（資料性附錄）儀器操作條件     1  拼音   WS/T 474—2015 niào zhōng shēn de cè dìng qīng huà wù fā shēng yuán zǐ yíng guāng fǎ
       2  英文參考   Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry
      ICS 11.020
      C 61
      中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準 WS/T 474—2015《尿中砷的測定?氫化物發(fā)生原子熒光法》（Determination of arsenic in urine by hydride generation atomic flurescence spectrometry）由中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會于2015年05月07日發(fā)布
    ，自2015年11月01日起實施。
       
       3  前言   本標準按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草
    。
      本標準起草單位：中國醫(yī)科大學(xué)公共衛(wèi)生學(xué)院
    、中國疾病預(yù)防控制中心地方病控制中心地氟病防治研究所、內(nèi)蒙古自治區(qū)地方病防治研究中心
    。
      本標準主要起草人：孫貴范
    、姜泓、劉霽新
    、李冰
    、高彥輝、夏雅娟
    、紀曉紅
    、王偉。
      尿中砷的測定?氫化物發(fā)生原子熒光法
       4  1?范圍   本標準規(guī)定了地方性砷中毒病區(qū)人尿中砷含量的氫化物發(fā)生原子熒光測定方法
    。?本標準適用于地方性砷中毒病區(qū)劃分和防治效果判定
    。
       5  2?原理   尿樣用混合酸消化，以破壞有機物
    。在氫化物發(fā)生器中
    ，尿樣中的砷化物被硼氫化鉀在酸性溶液（鹽酸）中產(chǎn)生的新生態(tài)氫還原成氣態(tài)的砷化氫，以氬氣作載氣
    ，將砷化氫從母液中分離
    ，并導(dǎo)入石英爐原子化器中原子化
    ，以砷空心陰極燈作激發(fā)光源，使砷原子發(fā)出熒光
      ，熒光強度與砷含量在一定范圍內(nèi)成正比
      ，據(jù)此可測定尿中砷含量。
       6  3?儀器   3.1?原子熒光光度計
      。
      3.2?氫化物發(fā)生系統(tǒng)
    。
      3.3?高性能砷空心陰極燈。
      3.4?電熱板
    ，1000 W
    。
      3.5?分析天平：感量0.01 g和0.0001 g。
      3.6?尿比重計
    。
      3.7?錐形燒瓶
    ，100 mL。
      3.8?容量瓶
    ，10 mL
    、25 mL、1000 mL
    。
      3.9?具塞刻度試管
    ，20 mL。
      3.10?聚乙烯塑料瓶
    ，50 mL
    、500 mL。
       7  4?試劑   注：除另有說明外
    ，在分析中所使用試劑均為優(yōu)級純
    ，實驗用純水符合GB/T 6682中二級水規(guī)格。
      4.1?三氧化二砷（As2O3
    ，M197.84）
    ，為劇毒試劑。
      4.2?硝酸（HNO3）
    ，ρ201.42 g/mL
    。
      4.3?硫酸（H2SO4），ρ201.84 g/mL
    。
      4.4?高氯酸（HClO4）
    ，ρ201.75 g/mL。
      4.5?鹽酸（HCl）
    ，ρ201.19 g/mL
    。
      4.6?氫氧化鉀（KOH，M56.1）。
      4.7?硼氫化鉀（KBH4
    ，M53.9）
    。
      4.8?氫氧化鈉（NaOH，M40.0）
    。
      4.9?硫脲（CH4N2S
    ，M76.12）。
      4.10?抗壞血酸（C6H8O6
    ，M176.13）
    。
       8  5?溶液配制   5.1?混合酸：分別取硝酸、硫酸和高氯酸按3:1:1體積混合
    。
      5.2?鹽酸溶液：取7 mL鹽酸
    ，加純水至100 mL。
      5.3?氫氧化鉀溶液：稱取5g氫氧化鉀溶解后
    ，加純水至1000 mL
    。
      5.4?硼氫化鉀溶液：稱取15 g硼氫化鉀，溶解于1000 mL氫氧化鉀溶液中
    。
      5.5?氫氧化鈉溶液：稱取40 g氫氧化鈉溶解后
    ，加純水至1000 mL。
      5.6?硫脲抗壞血酸溶液：稱取12.5 g硫脲
    ，溶于約80 mL純水中
    ，加熱溶解，冷卻后
    ，加入12.5 g抗壞血酸，溶解后
    ，加純水至100 mL
    ；貯存于棕色瓶中，可保存一個月
    。
      5.7?砷標準應(yīng)用液：稱取經(jīng)105℃干燥2 h的三氧化二砷0.1320 g
    ，加入10 mL氫氧化鈉溶液使之溶解，加5 mL鹽酸
    ，轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中
    ，用純水定容至刻度，混勻
    。此溶液為100.0μg/mL砷標準儲備液
    ，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前
    ，將此溶液逐級稀釋成濃度為1.00μg/mL的砷標準應(yīng)用液
    。或用國家認可的砷標準溶液配制。
       9  6?尿樣的采集
    、運輸和保存   用聚乙烯塑料瓶收集尿液
    ，混勻后，盡快測定相對密度
    。取25 mL尿液
    ，放入50 mL聚乙烯塑料瓶中，可在室溫下（或放于4℃冰盒中保存）盡快運輸
    ，于18℃下保存
    。分析前需將尿樣復(fù)融后徹底搖勻。
       10  7?分析步驟  
      10.1  7.1?樣品處理 
      取5 mL尿樣置于錐形燒瓶中
    ，加入15 mL混合酸
    ，置電熱板上，在較低溫度下加熱消化至冒白煙
    ，溶液無色透明為止
    ，不得蒸干。冷卻后
    ，用純水定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中
    ，加純水至刻度，混勻
    。取出10mL置于另一具塞刻度試管中
    ，加入2.0 mL硫脲抗壞血酸溶液，混勻
    ，供測定
    。若樣品溶液砷含量超過測定范圍，可用純水稀釋后測定
    ，計算時乘以稀釋倍數(shù)
    。
     
      10.2  7.2?標準曲線的制備 
      取6個錐形燒瓶，按表1配制標準管
    。
      表1?尿砷標準管的配制
      管號
      0
      1
      2
      3
      4
      5
      砷標準應(yīng)用液/mL
      0
      0.05
      0.10
      0.20
      0.30
      0.40
      正常人混合尿/mL
      5.0
      5.0
      5.0
      5.0
      5.0
      5.0
      砷的含量/μg
      0
      0.05
      0.10
      0.20
      0.30
      0.40
      參照附錄A儀器操作條件
    ，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別測定標準系列
    ，每個濃度重復(fù)進樣測定3次
    ，以加入標準的砷含量為橫坐標，測得的峰高值減去零號管的峰高值后作為縱坐標
    ，繪制標準曲線
    。
     
      10.3  7.3?樣品測定 
      用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品熒光強度減去空白對照熒光強度值后
      ，由標準曲線回歸方程法計算砷含量
    。在測定前后，以及每測定10個樣品后，測定一次質(zhì)控樣品
    。
       11  8?計算   8.1?按式（1）計算尿樣在標準相對密度（1.020）下的濃度校正系數(shù)（k）
    。
      
      式中：
      ρ——實測相對密度。
      8.2?按式（2）計算尿中砷含量
    。
      
      式中：
      X——尿中砷的濃度
    ，單位為毫克每升（mg/L）；
      m——由標準曲線回歸方程法計算出砷含量
    ，單位為微克（μg）
    ；
      V——分析時所取尿樣體積，單位為毫升（mL）
    ；V10/25×5mL2mL
    ；
      k——濃度校正系數(shù)（8.1）。
       12  9?說明   9.1?本法最低檢測質(zhì)量為0.50 ng
    ，若進樣1 mL測定
    ，則最低檢測濃度為0.50 μg/L；測定范圍為0μg～0.40μg;精密度為2.5%～4.9%（n6）
    ，正常人混合尿樣加標回收率為95.6%～110.0%（加標濃度為0.010 mg/L
    ，0.025 mg/L，0.060 mg/L
    ，n6）
    。
      9.2?鹽酸溶液和硼氫化鉀溶液的濃度對氫化物反應(yīng)的影響很大，同一批樣品測定時
    ，影響測定的因素應(yīng)嚴格控制一致
    。
      9.3?尿樣含砷量超出測定范圍，可將樣品增加稀釋倍數(shù)測定
    ，計算砷含量時再乘以稀釋倍數(shù)
    。
      9.4?尿樣消化時，溫度應(yīng)保持無泡沫溢出或避免液體濺到瓶壁
    ，并防止碳化
    。
      9.5?玻璃和聚乙烯塑料器皿在使用前均用15%（體積分數(shù)）硝酸溶液浸泡24 h以上
    ，純水沖洗干凈后晾干
      。
       13  附錄A（資料性附錄）儀器操作條件   參考表A.1 儀器操作條件或儀器說明書，將儀器工作條件調(diào)整至最佳狀態(tài)
      。
      表A.1?儀器操作條件
      
      名稱
      參數(shù)
      名稱
      參數(shù)
      硼氫化鉀（KBH4）溶液
      1.5%
      鹽酸（ HCl）溶液
      7%
      原子化器溫度
      1000℃
      原子化器高度
      7 mm
      負高壓
      270 V
      燈電流
      50 mA
      載氣流量
      300 mL/min
      屏蔽氣流量
      600 mL/min
      進樣體積
      1.0 mL
    什么是氫化物發(fā)生原子熒光光譜法
    利用惰性氣體作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷
      、銻、鉍
      、錫
      、硒、碲、鉛
      、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級.
    什么是氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法,測定重金屬時,為什么有的文獻是用惰性氣體作載
    是利用某些能產(chǎn)生原生態(tài)氫的還原劑,通過化學(xué)反應(yīng)
      ，將樣品溶液中的待測組分還原為揮發(fā)性共價氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子熒光分析系統(tǒng)進行測量的方式
      。元素砷As
      、銻Sb、鉍Bi
      、錫Sn
      、硒Se、碲Te
      、鉛Pb
      、鍺Ge、鋅       Zn 
      、鎘Cd
      、汞Hg等可以用這種方法進行測定。
          處于激發(fā)態(tài)的原子壽命是十分短暫的
    ，當(dāng)它從高能級躍遷到低能級時原子將發(fā)射出熒光
    。但是，除了上述過程以外
    ，處于激發(fā)態(tài)的原子
    ，也有可能在原子化器中與其它分子、原子或電子發(fā)生非彈性碰撞而喪失其能量
    。在這種情況下
    ，熒光信號將減弱或完全不產(chǎn)生，這種現(xiàn)象稱為熒光的猝滅
    。熒光猝滅的程度取決于原子化器的氣氛
    ， 氬氣氣氛中熒光猝滅最小，因此
    ，一般用氬氣這種惰性氣體作為載氣
    ，同時也是一種保護氣。載流溶液是用來清洗反應(yīng)系統(tǒng)的
    ，每次測定一件樣品
    ，系統(tǒng)都會有殘留，為了消除相互的影響
    ，所以要用載流溶液來清洗反應(yīng)系統(tǒng)
    。
    

          
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