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       首頁 >> 中醫(yī)基礎(chǔ)常識 >> 雜談
    
      

      


      
    
      
        
      銀杏葉中有效成分的提取
      
        
      
            醫(yī)案日記
            2023-05-06 07:50:37
        
      

        
      
           
      摘　要
      研究了從銀杏葉中提取總黃酮甙和萜內(nèi)酯等有效成分的4種方法
        ，即(1)水提-醇沉-酯萃法；(2)丙酮-鹽水-提取法
        ；(3)醇提-酯萃法
        ；(4)乙醇提取-樹脂吸附法
        。其中方法(3)和(4)已經(jīng)中試
        ，提取物總黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為26.20%、31.62%
        。萜內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%
        ，達到德國同類產(chǎn)品質(zhì)量要求.
      關(guān)鍵詞
      銀杏葉
        ；提?div   id="d48novz"   class="flower left">
      。豢傸S酮
      我國是銀杏的故鄉(xiāng)
      ，擁有世界70%以上的儲量
      ，湖北
      、江蘇
      、江西，浙江
      、山東等省是我國銀杏主要產(chǎn)地
      。關(guān)于銀杏的藥用價值，我國古代就有記載?div   id="d48novz"   class="flower left">
      ，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究證明［1
      ，2］，銀杏葉中的黃酮甙和萜內(nèi)酯
      ，對心腦血管疾病有卓越的治療效果，對老年性癡呆也療效明顯
      。我國以銀杏提取物為原料制成的藥物制劑、保健食品
      、化妝品
      ，行銷國內(nèi)外市場，年銷售額達到20～40億美元
      。
      銀杏葉中含有多種成分，包括總黃酮甙類
      、萜類
      、烴基酚類，多烯醇類以及生物堿
      、糖
      、淀粉
      、蛋白質(zhì)和無機鹽
      。上述成分很多性質(zhì)相近，分離純化十分困難
      ，國內(nèi)外均采取從銀杏葉中分離出總黃酮甙和總萜內(nèi)酯等有效成分
      ，一般采用溶劑萃取
      、樹脂或活性炭吸附
      、沉淀分離等步驟。最近出現(xiàn)的超臨界萃取法是一很有發(fā)展前途的新方法
      。
      筆者以湖北安陸的銀杏葉為原料
      ，參考國內(nèi)外文獻［3～5］研究了4種提取方法：
      (1)水提-醇沉-酯萃法
      ；
      (2)丙酮-鹽水-提取法
      ；
      (3)醇提-酯萃法；
      (4)乙醇提取-
      樹脂吸附法
      ；對方法(3)
      、(4)進行了擴大試驗
      ，提取物總黃酮甙質(zhì)量分?jǐn)?shù)39.83%
      ，萜內(nèi)酯≥6%
      ，達到了德國Schwabe 公司生產(chǎn)的EGB761銀杏葉標(biāo)準(zhǔn)提取物的要求。
      1　實驗部分
      1.1　試驗原料及儀器
      銀杏葉：產(chǎn)地湖北安陸（干葉）
      ；樹脂：大孔樹脂D101
      、D201
      ，天津南開大學(xué)附屬工廠生產(chǎn)
      ；乙醇，乙酸乙酯均為工業(yè)級
      。
      GILSON715型高效液相色譜儀
      ，法國吉爾森公司
      ；HP8452二極管陣列分光光度計
      ，美國惠普公司。
      1.2　實驗方法及步驟
      1.2.1　醇提－酯萃法　稱取干銀杏碎葉200g
      ，置于圓底燒瓶中
      ，分別加入適量水、乙醇溶劑
      ，回流2～3h，過濾
      ，合并濾液用旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器回收溶劑
      。溶劑回收率90%～95%，得濃縮浸膏
      ，加入去離子水，冷凍除渣
      ，重復(fù)3次
      ，合并清液，用乙酸乙酯萃取
      ，合并酯液
      ，回收乙酸乙酯
      ，得黃色粉狀產(chǎn)品
      ，結(jié)果見表1之(3)。
      1.2.2　醇提-樹脂吸附法　 稱取干銀杏碎葉200g，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的乙醇在室溫下滲漏
      ，過濾滲漏液
      ，回收乙醇得棕色流膏71.7g
      ，加入去離子水100ml
      ，用石油醚（或乙醚）萃取2～3次，以除去葉綠素
      ，用氨水調(diào)pH值至8～9
      ，用去離子水調(diào)至一定濃度倒入樹脂柱中吸附
      、分離,用不同濃度的洗脫液洗脫
      ，收集洗脫液，減壓濃縮
      ，得黃色粉末2.5g；平均結(jié)果見表1之(4)
      。
      表1　4種黃酮類提取方法的比較
      序號提取方法w(黃酮類化合物)／%回收率／%外　觀(1)水提-醇沉-酯萃法15.000.68黃灰色粉未(2)丙酮-鹽水-提取法20.052.00棕色粉未(3)醇提-酯萃法26.201.90黃褐色粉未(4)乙醇提取樹脂吸附法31.621.25淡黃色粉未2　結(jié)果與討論
      2.1　結(jié)果比較
      從表1結(jié)果發(fā)現(xiàn)
      ，(3)、(4)方法產(chǎn)品外觀好
      ，黃酮甙含量大于24%
      ，而回收率大于1%，特別是(4)法
      ，其黃酮甙含量可達31.62%
      。因此，選擇(3)
      、(4)法進行擴大實驗，以50kg干銀杏葉為原料能取得與小試驗相當(dāng)?shù)慕Y(jié)果
      。經(jīng)中國科學(xué)院上海藥物檢驗所檢驗
      ，總黃酮達到了39.83%，其中萜內(nèi)酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%
      。
      2.2　萃取劑濃度的影響
      在(3)法中用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙醇進行萃取
      ，結(jié)果見表2
      。試驗中乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)太低提取不完全
      ；乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)太高提取雜質(zhì)較多，分離純化難度大
      ，產(chǎn)品中黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于24%
      ，經(jīng)多次試驗選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%乙醇為宜
      。
      表2　乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對提取物和回收率的影響
      w(乙醇)／%w(黃酮甙)／%總回收率／%5014.921.19519.000.8757026.201.90此外
      ，在③法中
      ，酯萃取之前用冷凍除渣效果較好，使酯萃過程中有效成分不易乳化
      ，同時也可除去雜質(zhì)
      ，有利于純化
      。
      2.3　樹脂的選型
      在(4)法中樹脂選型很關(guān)鍵
      ，選用國產(chǎn)D101、D201均得到滿意結(jié)果
      。在進入樹脂吸附分離前
      ，必須用石油醚或乙醚抽提葉綠素
      ，葉綠素的存在會影響樹脂吸附容量及樹脂的再生
      。
      3　結(jié)　語
      實驗結(jié)果表明，用醇提酯萃法和醇提樹酯吸附法從銀杏葉中提取黃酮甙和萜內(nèi)酯是可行的
        ，黃酮甙質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為26.20%和31.62%
        ，萜內(nèi)酯均為6%
        ，達到了德國同類產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)
        。在保證質(zhì)量的前題下，如何提高提取物的收率仍是一有待深入研究的課題
        。
      

          
      本文地址:http://m.mcys1996.com/zhongyizatan/29226.html.
      
          
      
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