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      川烏
      、草烏、附子及其復(fù)方制劑中烏頭類生物堿的含量測(cè)定研究概況
      
        
      
            醫(yī)案日記
            2023-06-14 07:39:18
        
      

        
      
           
      川烏
      、草烏、附子及其炮制品均為中國(guó)藥典1995年版一部收載的常用中藥
      。中醫(yī)認(rèn)為這些藥具有祛風(fēng)除濕
      、溫經(jīng)止痛的作用。現(xiàn)代藥理研究證明
      ，烏頭類中藥具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛
      、強(qiáng)心
      、抗炎、抗腫瘤等作用
      。由于其主要有效成分為劇毒的雙酯型生物堿，而且治療量與中毒量接近
      。為確保臨床用藥安全有效
      ，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在烏頭類生物堿的含量測(cè)定方面做了大量工作。1　分光亮度法1.1　酸性染料比色法　趙玉梅等［1］選擇溴麝香草酚藍(lán)作為酸性染料
      ，比色法測(cè)定骨痹痛散中烏頭總生物堿含量
      ，以烏頭堿(12.06mg/50ml
      ，0.05mol/L H2SO4)作對(duì)照
      ，提取液于波長(zhǎng)412nm處測(cè)定吸光度并計(jì)算出烏頭總堿含量。平均回收率為97.54%
      。烏蘭娜日等［2］選擇溴甲酚綠為酸性染料
      ，以烏頭堿(10mg/100ml
      ，氯仿)作對(duì)照
      ，于波長(zhǎng)(415±1)nm處測(cè)定附子理中丸中烏頭總堿含量。平均回收率為99.5%
      ，RSD為1.43%
      。王海孫等［3］選擇文獻(xiàn)［2］的條件測(cè)定風(fēng)濕骨痛酒中烏頭總生物堿含量
      ，平均回收率為98.58%
      ，RSD為1.83%，因處方中有麻黃，所以提取液在水浴上揮去溶劑后應(yīng)在105℃烘1h以使麻黃堿揮發(fā)
      ，排除干擾
      。陶建生等［4］選擇溴甲酚綠為酸性染料，以烏頭堿做對(duì)照于波長(zhǎng)416nm
      ，處測(cè)定止痛酊中烏頭總堿含量
      。平均回收率為96.9%，RSD為3.0%
      。楊云［5］以溴麝香草酚藍(lán)為酸性染料
      ，波長(zhǎng)408nm處測(cè)定附子理中口服液中烏頭總生物堿含量，平均回收率96.79%
      。
      1.2　一階導(dǎo)數(shù)分光光度法　龍沛霞等［6］采用一階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定制川烏
      、制草烏及附子中烏頭生物堿含量。測(cè)得結(jié)果與中國(guó)藥典(1995年版)方法的測(cè)定結(jié)果比較無(wú)顯著差異
      ，而該方法操作起來(lái)更簡(jiǎn)便
      。
      1.3　二階導(dǎo)數(shù)分光光度法　徐思文［7］采用二階導(dǎo)數(shù)光譜法測(cè)定三七傷藥片中總生物堿含量
      ，樣品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液在波長(zhǎng)(238±2)nm和(246±2)nm處有相應(yīng)的吸收谷和吸收峰
      ，而陰性對(duì)照光譜呈近平行線，不干擾樣品中烏頭總生物堿的定量分析
      。所以選擇此兩波長(zhǎng)谷峰之間的導(dǎo)數(shù)振幅值作為三七傷藥片中總生物堿的定量依據(jù)
      。平均回收率為99.3%
      。2　薄層掃描法2.1　高效硅膠G板-薄層色譜　鎮(zhèn)痛寧注射液是由制川烏、鹽酸異丙嗪等中西藥結(jié)合的復(fù)方制劑
      ，因處方中異丙嗪具堿性
      ，用堿量法測(cè)定烏頭堿含量有影響。李煥榮等［8］選擇高效硅膠G板
      ，以氯仿-醋酸乙酯-氨水(15∶20∶1)為展開(kāi)劑展開(kāi)
      ，噴以碘化鉍鉀顯色后
      ，雙波長(zhǎng)(λs=520nm
      ，λR=650nm)鋸齒形反射掃描測(cè)定烏頭總堿含量。平均回收率為97.85%
      ，RSD為1.98%
      。
      、草烏
      、附子及其復(fù)方制劑中烏頭類生物堿的含量測(cè)定研究概況.png" />
      2.2　硅膠GF254板-薄層色譜　劉成基等［9］選擇硅膠GF254板，用25%氨水飽和后于氯仿-乙醚(1∶25)展開(kāi)劑中展開(kāi)
      ，紫外燈下定位
      ，雙波長(zhǎng)(λs=240nm,λR=400nm)鋸齒形反射掃描
      ，分別測(cè)得草烏及其炮制品中酯型烏頭堿含量
      。鄒恩濟(jì)等［10］用文獻(xiàn)［9］的薄層條件測(cè)定蒙成藥那如-3和嘎日迪-5中三種酯型烏頭堿含量
      ，效果良好。北川熏等［11］選擇硅膠GF254板
      ，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-二乙胺(10∶5∶1)為展開(kāi)劑
      ，雙波長(zhǎng)(λs=250nm,λR=400nm)掃描，考查多種烏頭及其炮制品中生物堿的種類及含量差異
      。
      2.3　硅膠G板-薄層色譜　王浴銘等［12］選擇硅膠G板，以正己烷(氨水飽和)-乙酸乙酯-95%乙醇(64∶36∶10)為展開(kāi)劑展開(kāi)
      ，碘蒸氣顯色后
      ，雙波長(zhǎng)(λs=365nm,λR=270nm)鋸齒形反射掃描測(cè)定活血壯筋丹中烏頭總堿含量。平均回收率為95.75%
      ，RSD為0.824%
      。楊基生等［13］選擇硅膠G板
      ，以苯-乙酸乙酯-二乙胺(7∶2∶0.4)為展開(kāi)劑
      ，以改良碘化鉍鉀顯色，于波長(zhǎng)495nm處掃描測(cè)定復(fù)方中藥橡皮膏中烏頭堿含量
      。平均回收率為99.3%
      。
      2.4　G-CMC-Na板-薄層色譜　陳曉斌等［14］選擇硅膠G-0.5%CMC-Na板
      ，以正丁醇-苯-乙酸乙酯-甲醇-氨水(20.3∶14.5∶2.3∶1.5∶3.0)為展開(kāi)劑展開(kāi)
      ，噴以0.05mol/L硫酸-碘化鉍鉀顯色后，于波長(zhǎng)(λs=503nm,λR=550nm)鋸齒形反射掃描測(cè)定風(fēng)濕痹痛丸中毒性成分士的寧
      、馬錢(qián)子及烏頭堿含量
      ，其中烏頭堿平均回收率為99.1%，RSD為1.2%
      。3　高效液相色譜法3.1　內(nèi)標(biāo)法　鄒恩濟(jì)等［15］采用反高效液相色譜法，以甲萘基為內(nèi)標(biāo)
      ，分離測(cè)定兩種蒙成藥那如-3
      、嘎日迪-5中草烏的3種劇毒性成分，選擇色譜柱為150mm×4.6mm id的不銹鋼柱
      ；流動(dòng)相甲醇-水-氯仿-三乙醇(70∶30∶2∶0.1)
      ，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。平均回收率：中烏頭堿98.7%
      ，RSD＝2.1%
      ；烏頭堿93.65%，RSD為1.1%
      ；次烏頭堿101.7%
      ，RSD＝3.2%。
      3.2　外標(biāo)法　北川熏等［16］采用Kadial-Pak CN柱
      ，以乙腈-0.01mol/L二丁基胺磷酸鹽(55∶45)為流動(dòng)相，測(cè)定多種中藥中烏頭類生物堿含量
      。Hideo Bando等［17］采用Nucleosil CN柱
      ，以0.05mol/L磷酸鹽緩沖液(pH2.5)-乙腈(71∶29)為流動(dòng)相，測(cè)定日本烏頭中雙酯型生物堿含量
        。彭波等［18］采用Hh反高效液相色譜法測(cè)定川烏和附片中烏頭類生物堿含量
        。色譜柱為ODS柱
        ；流動(dòng)相甲醇-水-乙腈(67∶33∶2)
        ，pH4.5；檢測(cè)波長(zhǎng)235nm
        ；柱溫35℃
        。平均回收率：中烏頭堿100.48%，RSD為1.47%
        ；烏頭堿98.07%，RSD為1.7%
      ；次烏頭堿100.65%
      ，RSD為1.6%。朱瑞龍等［19］采用高效相色譜法測(cè)定附子理中丸中雙酯型烏頭堿含量
      。以甲醇-水-氯仿-二乙胺(70∶30∶30∶0.2)為流動(dòng)相
      ；固定相為C18(10μm,4.6mm×250mm)
      ；檢測(cè)波長(zhǎng)279nm，平均回收率：中烏頭堿97.8%
      ，RSD為1.69%
      ；烏頭堿96.0%，RSD為2.41%
      ；次烏頭堿96.7%，RSD為1.98%。李薇等［20］采用高效液相色譜法測(cè)定肩痛散中烏頭總堿含量
      。色譜柱為YWG-C18H37(4.0mm×300mm)
      ；流動(dòng)相甲醇-水-氯仿-三乙胺(70∶30∶1∶0.2)；檢測(cè)波長(zhǎng)240nm
      ，平均回收率為98.4%
      ，RSD為2.57%
      。4　氣相色譜法
      川烏
      、草烏是風(fēng)濕骨痛酒中的主要成分，戴忠等［21］采用氣相色譜法測(cè)定其中的酯型生物堿含量
      。色譜柱為2m×3mm玻璃柱填充102酸洗白色擔(dān)體(80-100目)
      ；固體相10%DEGS+1%H3PO4；檢測(cè)器FID(230℃)
      ；載氣氮?dú)猓恢鶞?95℃
        ，平均回收率為98.4%
        。5　堿量法
      小活洛丸是由制川烏、制草烏等6種中藥組成
        。和中國(guó)藥典(1995)一部顏根寶等［22］采用有機(jī)溶劑萃取
        ，樣品經(jīng)分離提純后采用堿量法測(cè)定其總烏頭生物堿含量
        。平均回收率為94.79%
        ，RSD為2.14%。
      鄧建平等［23］報(bào)道川烏
        、附片中烏頭類生物堿含量測(cè)定方法的比較研究
        。各種方法各有其優(yōu)點(diǎn)，堿量法適用于川烏
        、草烏、附子單味藥材烏頭生物堿含量測(cè)定
        。分光光度法一般只能測(cè)定烏頭生物堿總量
        ，若采用改良異羥酸鐵比色法可測(cè)定酯型烏頭堿含量，但該方法靈敏度差
        ，干擾因素較多
        ，重現(xiàn)性不夠理想
        ，有待進(jìn)一步研究改進(jìn)
        。薄層掃描法集分離
        、測(cè)定于一體，不僅可用于單味藥材川烏
        、草烏
        、附子中烏頭堿的含量測(cè)定，還廣泛應(yīng)用于含有川烏的復(fù)方中藥制劑中酯型生物堿含量測(cè)定
      。高效液相色譜法可分別測(cè)定中烏頭堿、烏頭堿
      、次烏頭堿的含量
      ，該方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確
      、重現(xiàn)性好
      ，是目前復(fù)方中藥制劑中烏頭類生物堿含量測(cè)定的首選方法
      。
      

          
      本文地址:http://m.mcys1996.com/zhongyizatan/69313.html.
      
          
      
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