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同仁堂優(yōu)選紫草萘醌類成分提純工藝

醫(yī)案日記 2023-06-19 19:01:15

同仁堂優(yōu)選紫草萘醌類成分提純工藝

在日前于天津召開的“第二屆中藥現(xiàn)代化新劑型新技術(shù)國際學(xué)術(shù)會議”上

,北京同仁堂醫(yī)藥研發(fā)有限公司的研究人員報道了他們對紫草有效成分萘醌類成分的提取與純化工藝的研究進展,為工業(yè)生產(chǎn)紫草萘醌類成分提供了重要參考。研究結(jié)果表明,紫草萘醌類成分的最優(yōu)提取、純化方案為:將紫草粗粉用95%乙醇滲漉提取
,滲漉流速為5毫升/分鐘
,收集8倍量(藥材質(zhì)量
,下同)的滲漉液
,隨后將提取物揮干乙醇,加1.2倍量的4%氫氧化鈉液
,攪拌1小時
,過濾,濾液調(diào)節(jié)pH值為5~6
,即得

紫草為紫草科植物新疆紫草

、紫草或內(nèi)蒙紫草的干燥根,分布于我國東北
、河北
、新疆、內(nèi)蒙古等地
。紫草具有涼血
、消炎、止痛
、解毒
、透疹之功效。紫草中的有效成分為萘醌類色素
,主要有乙酰紫草素
、紫草素等。而這些成分都為脂溶性物質(zhì)
,不溶于水
,易溶于有機溶劑(如乙醇、石油醚)及植物油(如麻油
、花生油)等

研究人員介紹說,為了便于生產(chǎn)

,在研究中他們以適當(dāng)濃度的乙醇為提取溶液
,以紫草總萘醌類成分為指標,以β
,β’-二甲基丙烯酸阿卡寧為對照品
,采用分光光度法測定含量,對冷浸
、60℃溫浸
、回流等常用提取方法進行了比較。結(jié)果表明
,冷浸提取的轉(zhuǎn)移率和純度都是最好
。考慮到要進一步節(jié)省溶劑
、提高效率
,所以研究采用了滲漉提取方法。隨后
,研究人員采用正交試驗優(yōu)選提取工藝條件
,同時優(yōu)選堿溶酸沉的純化工藝條件,考察氫氧化鈉的濃度和加入體積
、攪拌時間和酸沉pH值等工藝條件
,以便為紫草有效部位的制備和生產(chǎn)提供參考

據(jù)研究人員介紹,對于紫草萘醌類成分的提取

,過去有采用超聲
、超臨界萃取和微波等提取方法的報道,但這些方法僅限于實驗室研究
,還不能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)
,而采用滲漉提取方法更符合大生產(chǎn)條件。正交試驗結(jié)果表明
,最佳滲漉提取工藝為95%乙醇
,10目粒徑,流速5毫升/分鐘
,收集8倍藥材量的滲漉液

對于紫草的純化,一般采用堿溶酸沉的方法

。但將紫草的滲漉提取液揮干乙醇得到稠膏狀物后
,再加入氫氧化鈉溶液不能夠立即溶解,研究人員通過實驗考察了氫氧化鈉溶液濃度
、攪拌時間和堿液加入量
。對于酸沉pH值,研究表明
,當(dāng)pH值調(diào)節(jié)到5~6時剛剛有沉淀產(chǎn)生
,放置一定時間濾去沉淀后,濾液中已無紫草萘醌類成分
。最佳的純化工藝是將提取物濃縮至稠膏
,加入相當(dāng)于1.2倍藥材量的4%的氫氧化鈉溶液,攪拌浸泡約1小時
,濾過
,調(diào)節(jié)濾液pH值為5~6,過濾
,得到沉淀后于50℃干燥
,即得。

中藥化學(xué)的苯醌
、萘醌和菲醌

醌類是指分子中具有不飽和環(huán)二酮結(jié)構(gòu)的一類化合物,在許多中藥中都含有醌類

。中藥中所含的醌類化合物按其結(jié)構(gòu)可分為苯醌
、萘醌、菲醌
、蒽醌4種類型

苯醌
苯醌主要包括對苯醌和鄰苯醌兩類。其中鄰苯醌不穩(wěn)定
,故存在于中藥中的苯醌多數(shù)為對苯醌的衍生物
,天然存在的對苯醌的生物多為黃色結(jié)晶,如黃精中的黃精醌
。[黃精醌結(jié)構(gòu)]

萘醌
天然存在的萘醌化合物多數(shù)是1.4-二萘醌的衍生物,為橙色或橙紅色結(jié)晶
,少數(shù)呈紫色
。如胡桃葉中的胡桃醌[胡桃醌結(jié)構(gòu)],又如紫草中的紫草素[紫草素結(jié)構(gòu)]

菲醌
天然的菲醌衍生物包括鄰菲醌及對菲醌兩種

如中藥丹參中所含有的丹參醌類成分,具有增加冠脈流量的作用

中藥化學(xué)輔導(dǎo):醌類化合物——苯醌、萘醌和菲醌

結(jié)構(gòu)與分類
醌類是指分子中具有不飽和環(huán)二酮結(jié)構(gòu)的一類化合物

,在許多中藥中都含有醌類
。中藥中所含的醌類化合物按其結(jié)構(gòu)可分為苯醌、萘醌
、菲醌
、蒽醌4種類型。
·苯醌
苯醌主要包括對苯醌和鄰苯醌兩類
。其中鄰苯醌不穩(wěn)定
,故存在于中藥中的苯醌多數(shù)為對苯醌的衍生物,天然存在的對苯醌的生物多為黃色結(jié)晶
,如黃精中的黃精醌
。。
·萘醌
天然存在的萘醌化合物多數(shù)是1.4-二萘醌的衍生物
,為橙色或橙紅色結(jié)晶
,少數(shù)呈紫色。如胡桃葉中的胡桃醌
,又如紫草中的紫草素

·菲醌
天然的菲醌衍生物包括鄰菲醌及對菲醌兩種。

如中藥丹參中所含有的丹參醌類成分
,具有增加冠脈流量的作用。


·檢識反應(yīng)
醌類的檢識反應(yīng)與其分子結(jié)構(gòu)及官能團有關(guān)

 1. 顯色反應(yīng)
醌類的顯色反應(yīng)
,常見于以下幾種:
?div id="jfovm50" class="index-wrap">、賙arius反應(yīng):
醌類化合物(蒽醌除外)的乙醚液,加入乙二胺
,可呈現(xiàn)各種不同的顏色

 ②feigl反應(yīng):
所有醌類化合物在堿性條件下
,與甲醛和鄰二硝基苯加熱反應(yīng)
,發(fā)生氧化還原反應(yīng)而呈紫色。該反應(yīng)的機理是:醌類在堿性條件下與甲醛作用還原生成對二苯酚
,對二苯酚與二硝基苯作用生成紫色的物質(zhì)
,[反應(yīng)式]
 ③與活性亞甲基試劑的反應(yīng):
無羥基的苯醌和萘醌類化合物在堿性條件下
,能與一些含有活性亞甲基的化合物
,如丙二酸二乙酯,乙酰乙酸乙酯等先發(fā)生加成反應(yīng)
,然后再被氧化生成藍色或藍紫色
。該顏色不穩(wěn)定,逐漸變成紫色
,紫紅色或綠色
,最后成為暗紅黃色。[反應(yīng)式]
分子中有羥基
,則以上反應(yīng)速度減慢或不反應(yīng)


提取與分離
常見的醌類化合物質(zhì)抽取分離方法:
· 水蒸氣蒸餾法
適用于小分子的游離醌類化合物的提取,由于其具有揮發(fā)性
,可隨水蒸氣餾出
,故可用此法提取,如白雪花中藍雪醌的提取
,流程圖如下:
 白雪花粗粉
 │加水浸泡
 │水蒸氣蒸餾
 ↓
餾出液
 │放置
 ↓
結(jié)晶
 │抽濾
 ↓
結(jié)晶
 │甲醇重結(jié)晶
 ↓
藍雪醌(mp:75~76℃)
· 堿提酸沉法
適用于具有酚羥基的醌類化合物
,由于其可溶于堿液,加酸后又沉淀析出
,故可用此法提取
,例如后述的大黃中幾種游離蒽醌的提取分離。
· 有機溶劑提取法
游離的醌類可溶于苯
、乙醚等溶劑
,故中藥用這類溶劑提取后,當(dāng)濃縮提取液至少量時
,醌類化合物即可析出結(jié)晶

由以上方法得到的結(jié)晶往往是一種混和物,故常用色譜法再經(jīng)進一步分離才能得到純品。

紫草有哪些功效與作用

紫草具有消炎活血功效

,更是治療淤青的良藥
。使用紫草外敷有2種方法。

1

、煮熟后外敷
。先將200克紫草根放入冷水,煮12分鐘
。然后再繼續(xù)浸泡15分鐘,之后將紫菜根敷在淤青處即可
,盡可能多次外敷

2、將紫草研磨成糊狀外敷

。首先根據(jù)淤青面積大小
,取適量紫草葉洗凈,晾干
,搗成糊狀
。然后用紗布或繃帶包裹紫草糊,敷于傷處
。最好1天更換2次

擴展資料

紫草是紫草科紫草屬植物。多年生草本

,根富含紫色物質(zhì)
。莖通常1-3條,直立
,高40-90厘米
。葉無柄,卵狀披針形至寬披針形
,長3-8厘米
,寬7-17毫米。

紫草生長于荒山田野

、路邊及干燥多石的灌叢中
。喜涼爽、濕潤
、怕澇
、怕高溫,以地勢高燥
、排灌方便
、土層深厚、疏松中等肥沃、富含腐殖質(zhì)中性或微酸性沙質(zhì)壤土
、壤土為佳
,忌粘土、鹽堿地
、澇洼積水地栽培
。發(fā)芽最適溫度為13-17℃。

人民網(wǎng)-磕碰后如何科學(xué)處理 法媒教您自然去除淤青

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