• 

      <ul id="s6iya"><pre id="s6iya"></pre></ul>
    • <kbd id="s6iya"><pre id="s6iya"></pre></kbd>
    • 

    • 





      
    
      
       
      
        
    
  
    
        
    
    登錄
    
      

      




      
    
      
       首頁 >> 中醫(yī)基礎(chǔ)常識 >> 雜談
    
      

      


      
    
      
        
      實現(xiàn)中藥質(zhì)控廣東提取分離
      
        
      
            醫(yī)案日記
            2023-06-09 07:45:57
        
      

        
      
           
      實現(xiàn)中藥質(zhì)控廣東提取分離
      由廣州漢方現(xiàn)代中藥研究開發(fā)有限公司承擔(dān)建設(shè)的中藥提取分離過程現(xiàn)代化國家工程研究中心
      ，日前通過驗收
      ，成為國家發(fā)展和改革委員會批準(zhǔn)建設(shè)的全國唯一中藥提取分離領(lǐng)域國家工程研究中心，這標(biāo)志著廣東在中藥現(xiàn)代化領(lǐng)域搶占了先機
      。
      圖：廣藥集團(tuán)總工程師劉菊研（袁秀賢攝）
      中藥「黑大粗」的問題
      ，直接影響中藥的質(zhì)量
      ，難以走出國門
      。「黑大粗」的最大瓶頸是提取分離技術(shù)
      。有專家認(rèn)為
      ，中藥提取分離過程現(xiàn)代化國家工程研究中心已通過驗收
      ，該項目的實施不啻于中藥制造的「二次革命」
      ，可實現(xiàn)中藥提取分離過程的現(xiàn)代化和質(zhì)量可控化，加快中藥現(xiàn)代化發(fā)展
      。
      生產(chǎn)線年處理藥材逾二千噸
      經(jīng)過三年多的時間，工程中心以先進(jìn)的單元提取分離技術(shù)
      、在線質(zhì)量檢測技術(shù)和自動控制技術(shù)為核心
      ，發(fā)展了中藥提取分離技術(shù)和裝備
      ，並進(jìn)行了系統(tǒng)集成和工程化驗證，在行業(yè)內(nèi)起到了輻射和示範(fàn)作用
      。
      廣藥集團(tuán)總工程師劉菊研表示
      ，目前
      ，工程中心形成了以超臨界CO2萃取、罐組動態(tài)逆流提取─大孔樹脂吸附分離
      、高效可控的水提醇沉
      、半合成─結(jié)晶分離等成套技術(shù)為核心的4條產(chǎn)業(yè)化示範(fàn)生產(chǎn)線
      。形成年處理中藥材2,348噸
      ，年產(chǎn)青蒿系列衍生物40噸的生產(chǎn)能力
      。
      在靈芝孢子油、昆仙膠囊提取物
      、王老吉涼茶浸膏
      、青蒿素等多個品種的產(chǎn)業(yè)化過程中對上述技術(shù)進(jìn)行了工程化驗證
      。結(jié)合藥效學(xué)
      ，在國內(nèi)率先對近70種中藥開展超臨界CO2提取工藝的系統(tǒng)研究
      ，證明了該技術(shù)可用於中藥領(lǐng)域，提出並總結(jié)了該技術(shù)在中藥中應(yīng)用的優(yōu)勢
      。
      超臨界CO2萃取獲GMP認(rèn)證
      劉菊研說，針對目前超臨界萃取裝備萃取中藥有效成分存在的適用範(fàn)圍小
      、自動化程度不高等缺點，在中試及工程化驗證的基礎(chǔ)上
      ，根據(jù)不同品種的工藝要求，開發(fā)
      、設(shè)計並委託製造了一套國內(nèi)較為先進(jìn)的300L×2自動化控制的超臨界CO2萃取裝備
      ，並在國內(nèi)首次開發(fā)了大型超臨界CO2萃取與結(jié)晶分離
      、乾燥（減壓及冷凍乾燥）等單元技術(shù)集成的成套技術(shù)裝置
      ，形成了超臨界萃取─結(jié)晶分離─乾燥成套技術(shù)裝備生產(chǎn)線
      。成套裝置生產(chǎn)線通過GMP認(rèn)證
      。
      工程中心針對中藥生產(chǎn)過程的最關(guān)鍵及薄弱環(huán)節(jié)──中藥提取分離過程
      ，開發(fā)並建成了先進(jìn)
      、合理
      、配套齊全的中藥提取分離工程技術(shù)及產(chǎn)品研究開發(fā)
      、中試及工程化驗證、產(chǎn)業(yè)化示範(fàn)生產(chǎn)平臺
      。順利完成了可行性研究報告批準(zhǔn)的工程建設(shè)任務(wù)
      ，實際完成投資16102.02萬元
        ，達(dá)到了工程中心建設(shè)的預(yù)期目標(biāo)。
      簡述超臨界技術(shù)對中藥材有效成分分離提取的原理。
      【答案】：超臨界萃取技術(shù)是利用超臨界流體對藥材中天然產(chǎn)物具有特殊溶解性來達(dá)到分離提純的技術(shù)
        。超臨界流體是超過臨界溫度和臨界壓力的非凝縮性高密度流體
        ，它的性質(zhì)介于氣體和液體之間
        ，兼有兩者的優(yōu)點。超臨界流體對物質(zhì)的溶解能力與其密度成正比關(guān)系
      ，而密度可通過壓力的變化在大范圍內(nèi)變化
      ，從而可有選擇地溶解目的成分
      ，而不溶解其他成分
      ，從而達(dá)到分離純化所需成分的目的。
      中藥化學(xué)成分分離法——結(jié)晶
      、重結(jié)晶和分步結(jié)晶法
      鑒定中草藥化學(xué)成分
      ，研究其化學(xué)結(jié)構(gòu)，必須首先將中草藥成分制備成單體純品
      。在常溫下，物質(zhì)本身性質(zhì)是液體的化臺物
      ，可分別用分餾法或?qū)游龇ㄟM(jìn)行分離精制
      。一般他說
      ，中草藥化學(xué)成分在常溫下多半是固體的物質(zhì)，都具有結(jié)晶他的通性
      ，可以根據(jù)溶解度的不同用結(jié)晶法來達(dá)到分離精制的目的
      。研究中草藥化學(xué)成分時，一旦獲得結(jié)晶
      ，就能有效地進(jìn)一步精制成為單體純品
        。純化臺物的結(jié)晶有一定的熔點和結(jié)晶學(xué)的特征
        ，有利于鑒定
        。如果鑒定的物質(zhì)不是單體純品，不但不能得出正確的結(jié)論
        ，還會造成工作上的浪費。因此
        ，求得結(jié)晶并制備成單體純品，就成為鑒定中草藥成分
        、研究其分子結(jié)構(gòu)重要的一步
        。
       
       1.雜質(zhì)的除去：中草藥經(jīng)過提取分離所得到的成分，大多仍然含有雜質(zhì)
        ，或者是混合成分
        。有時即使有少量或微量雜質(zhì)存在
        ，也能阻礙或延緩結(jié)晶的形成。所以在制備結(jié)晶時
        ，必須注意雜質(zhì)的干擾
        ，應(yīng)力求盡可能除去
        。有時可選用溶劑溶出雜質(zhì)，或只溶出所需要的成分
        。有時可用少量活性炭等進(jìn)行脫色處理，以除去有色雜質(zhì)
      。有時可通過氧化鋁
      ，硅膠或硅藻土短柱處理后，再進(jìn)行制備結(jié)晶
      。但應(yīng)用吸附劑除去雜質(zhì)時，要注意所需要的成分也可能被吸附而損失
      。此外
      ，層析法更是分離制備單體純品所常用的有效方法
      。
       
       如果一再處理仍未能使近于純品的成分結(jié)晶化
      ，則可先制備其晶態(tài)的衍生物，再回收原物，可望得到結(jié)晶
      。例如游離生物堿可制備各種生物堿鹽類
      ，羥基化合物可轉(zhuǎn)變成乙酸化物，碳基化臺物可制備成苯蹤衍生物結(jié)晶
      。美登堿在原料中含量少
      ，且反復(fù)分離精制難以得到結(jié)晶
      ，但制備成3一滇丙基美登堿結(jié)晶后
      ，再經(jīng)水解除去澳丙基
      ，美登堿就能制備成為結(jié)晶
      。
       
       2.溶劑的選擇：制備結(jié)晶
        ，要注意選擇合宜的溶劑和應(yīng)用適量的溶劑
        。合宜的溶劑
        ，是在冷時對所需要的成分溶解度較小
        ，而熱時溶解度較大
        。溶劑的沸點亦不宜太高
        。一般常用甲醇
        、丙酮
      、氯仿
      、乙醇
      、乙酸乙醋等。但有些化合物在一般溶劑中不易形成結(jié)晶
      ，而在某些溶劑中則易于形成結(jié)晶。例如葛根素
      、逆沒食子酸（ellagicacid）在冰醋酸中易形成結(jié)晶
      ，大黃素（emodin）在吡啶中易于結(jié)晶，萱草毒素（hemerocallin）在N
      ，N一二甲基甲酞胺（DMF）中易得到結(jié)晶
      ，而穿心蓮亞硫酸氫鈉加成物在丙酮一水中較易得到結(jié)晶。又如蝙蝠葛堿通常為無定形粉未
      ，但能和氯仿或乙醚形成為加成物結(jié)晶
      。
       
       3.結(jié)晶溶液的制備：制備結(jié)晶的溶液，需要成為過飽和的溶液
      。一般是應(yīng)用適量的溶劑在加溫的情況下
      ，將化合物溶解再放置冷處
      。如果在室溫中可以析出結(jié)晶，就不一定放置于冰箱中
      ，以免伴隨結(jié)晶析出更多的雜質(zhì)。
       
       “新生態(tài)”的物質(zhì)即新游離的物質(zhì)或無定形的粉未狀物質(zhì)
      ，遠(yuǎn)較晶體物質(zhì)的溶解度大，易于形成過飽和溶液
      。一般經(jīng)過精制的化合物
      ，在蒸去溶劑抽松為無定形粉未時就是如此
      ，有時只要加入少量溶劑，往往立即可以溶解
      ，稍稍放置即能析出結(jié)晶。例如長春花總?cè)鯄A部分抽松后加入1.5倍量的甲醇溶解
      ，放置后很訣析出長春堿結(jié)晶
      。又如蝙蝠葛堿在乙醚中很難溶解
      ，但當(dāng)其鹽的水溶液用氨液堿化
      ，并立即用乙醚萃取
      ，所得的乙醚溶液
      ，放置后即可析出蝙蝠葛堿的乙醚加成物結(jié)晶
      。
       
       制備結(jié)晶溶液
      ，除選用單一溶劑外，也常采用混合溶劑
      。一般是先將化合物溶于易溶的溶劑中，再在室溫下滴加適量的難溶的溶劑
      ，直至溶液微呈渾濁
      ，并將此溶液微微加溫
      ，使溶液完全澄清后放置
      。例如J一細(xì)辛醚重結(jié)晶時，可先溶于乙醇
      ，再滴加適量水，即可析出很好的結(jié)晶
      。又如自虎杖中提取水溶性的虎杖甙時
      ，在已精制飽和的水溶液上添加一層乙醚放置
      ，既有利于溶出考試
      ，大收集整理其共存的脂溶性雜質(zhì)
      ，又可降低水的極性
      ，促使虎杖俄的結(jié)晶化。自秦皮中提取七葉甙（秦皮甲素）
      ，也可運用這樣的辦法
      。
       
       結(jié)晶過程中，一般是溶液濃度高
      ，降溫訣，析出結(jié)晶的速度也快些
      。但是其結(jié)晶的顆粒較小
      ，雜質(zhì)也可能多些
      。有時自溶液中析出的速度太快
      ，超過化合物晶核的形成勸分子定向排列的速度，往往只能得到無定形粉未
      。有時溶液太濃
      ，粘度大反而不易結(jié)晶化
      。如果溶液濃度適當(dāng)
      ，溫度慢慢降低
      ，有可能析出結(jié)晶較大而純度較高的結(jié)晶。有的化合物其結(jié)晶的形成需要較長的時間
      ，例如鈴蘭毒甙等
      ，有時需放置數(shù)天或更長的時間
      。
       
       4.制備結(jié)晶操作：制備結(jié)晶除應(yīng)注意以上各點外
      ，在放置過程中
      ，先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié)晶
      ，而致結(jié)晶純度較低。如果放置一段時間后沒有結(jié)晶析出
      ，可以加入極微量的種晶
      ，即同種化合物結(jié)晶的微小顆粒
      。加種晶是誘導(dǎo)晶核形成常用而有效的手段。一般他說
      ，結(jié)晶化過程是有高度選擇性的，當(dāng)加入同種分子或離子
      ，結(jié)晶多會立即長大。而且溶液中如果是光學(xué)異構(gòu)體的混合物
      ，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學(xué)異構(gòu)體。沒有種晶時
      ，可用玻璃棒蘸過飽和溶液一滴，在空氣中任溶劑揮散，再用以磨擦容器內(nèi)壁溶液邊緣處
      ，以誘導(dǎo)結(jié)晶的形成。如仍無結(jié)晶析出
      ，可打開瓶塞任溶液逐步揮散
      ，慢慢析晶
      。或另選適當(dāng)溶劑處理
      ，或再精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進(jìn)行結(jié)晶操作
      。
       
       5.重結(jié)晶及分步結(jié)晶：在制備結(jié)晶時
      ，在形成一批結(jié)晶后
      ，立即傾出上層溶液
      ，然后再放置以得到第二批結(jié)晶
        。晶態(tài)物質(zhì)可以用溶劑溶解再次結(jié)晶精制。這種方法稱為重結(jié)晶法
        。結(jié)晶經(jīng)重結(jié)晶后所得各部分母液
        ，再經(jīng)處理又可分別得到第二批
        、第三批結(jié)晶。這種方法則稱為分步結(jié)晶法或分級結(jié)晶法
        。晶態(tài)物質(zhì)在一再結(jié)晶過程中，結(jié)晶的析出總是越來越快
        ，純度也越來越高
        。分步結(jié)晶法各部分考試大收集整理所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異
        ，但常可獲得一種以上的結(jié)晶成分
      ，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起
      。
       
       6.結(jié)晶純度的判定：化合物的結(jié)晶都有一定的結(jié)晶形狀
      、色澤
      、熔點和熔距
      ，一可以作為鑒定的初步依據(jù)
      。這是非結(jié)晶物質(zhì)所沒有的物理性質(zhì)
      。化合物結(jié)晶的形狀和熔點往往因所用溶劑不同而有差異
      。原托品堿在氯仿中形成棱往狀結(jié)晶，熔點207℃
      ；在丙酮中則形成半球狀結(jié)晶
      ，熔點203℃
      ；在氯仿和丙酮混合溶劑中則形成以上兩種晶形的結(jié)晶。又如N一氧化苦參堿
      ，在無水丙酮中得到的結(jié)晶熔點208℃，在稀丙酮（含水）析出的結(jié)晶為77～80℃
      。所以文獻(xiàn)中常在化合物的晶形
      、熔點之后注明所用溶劑
        。一般單體純化合物結(jié)晶的熔距較窄，有時要求在0.5℃左右
        ，如果熔距較長則表示化合物不純
        。但有些例外情況
        ，特別是有些化合物的分解點不易看得清楚
        。也有的化合物熔點一致
        ，熔距較窄，但不是單體
        。一些立體異構(gòu)體和結(jié)構(gòu)非常類似的混合物
        ，常有這樣的現(xiàn)象
        。還有些化合物具有雙熔點的特性
        ，即在某一溫度已經(jīng)全部融熔
        ，當(dāng)溫度繼續(xù)上升時又固化，再升溫至一定溫度又熔化或分解
        。如防己諾考
        ，試大收集整理林堿在1760C時熔化
        ，至200℃時又固化
        ，再在2420C時分解。中草藥成分經(jīng)過同一溶劑進(jìn)行三次重結(jié)晶
        ，其晶形及熔點一致，同時在薄層層析或紙層層析法經(jīng)數(shù)種不同展開劑系統(tǒng)檢定
      ，也為一個斑點者
      ，一般可以認(rèn)為是一個單體化合物
      。但應(yīng)注意，有的化合物在一般層析條件下
      ，雖然只呈現(xiàn)一個斑點，但并不一定是單體成分
      。例如鹿含草中主成分為高熊果砍，異高熊果甙極難用一般方法分離
      ，經(jīng)反復(fù)結(jié)晶后，在紙層及聚酞胺薄層上都只有一個斑點
      ，易誤認(rèn)為單一成分
      ，但測其熔點在115～125℃
      ，熔距很長。經(jīng)制備其甲醚后
      ，再經(jīng)紙層層析檢定
      ，可以出現(xiàn)兩個斑點
      ，異高熊果甙的比移值大于高熊果甙
        。又如水菖蒲根莖揮發(fā)油中的α一細(xì)辛醚和β一細(xì)辛醚
        ，在一般薄層上均為一個斑點
        ，前者為結(jié)晶，熔點63℃
      ，后者為液體沸點296℃
      ，用硝酸銀薄層或氣相層忻很容易區(qū)分。有時個別化合物（如氨基酸）可能部分地與層析紙或薄層上的微量金屬離子（如Cu）
      、酸或堿形成絡(luò)合物
      、鹽或分解而產(chǎn)生復(fù)斑
      。因此，判定結(jié)晶純度時
      ，要依據(jù)具體情況加以分析。此外
      ，高壓液譜
      、氣相層析、紫外光譜等
      ，均有助于檢識結(jié)晶樣品的純度。
      

          
      本文地址:http://m.mcys1996.com/zhongyizatan/62857.html.
      
          
      
                聲明：  我們致力于保護(hù)作者版權(quán)
      ，注重分享，被刊用文章因無法核實真實出處
      ，未能及時與作者取得聯(lián)系
      ，或有版權(quán)異議的，請聯(lián)系管理員
      ，我們會立即處理
      ，本站部分文字與圖片資源來自于網(wǎng)絡(luò)
      ，轉(zhuǎn)載是出于傳遞更多信息之目的,若有來源標(biāo)注錯誤或侵犯了您的合法權(quán)益
      ，請立即通知我們(管理員郵箱：douchuanxin@foxmail.com)
      ，情況屬實
      ，我們會第一時間予以刪除，并同時向您表示歉意,謝謝!
             
      
  
      
          上一篇:
       
      
      
      
      
          下一篇:
       
      
      
        
      

  
    
      相關(guān)文章
      
        
      
             
                
            
      
                
      
                    
                        
      牽引術(shù)后緣何會便秘
      
                        
      牽引術(shù)后緣何會便秘我因患腰椎間盤突出癥
      ，前不久在一家中醫(yī)院做牽引手法復(fù)位術(shù)治療，可我不明白的是
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      哪些兒童智商高(小孩智商高的表現(xiàn))
      
                        
      哪些兒童智商高哪些兒童智商高誰都想自己的孩子更聰慧一些
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      春季吃野菜　時尚又抗癌
      
                        
      春季轉(zhuǎn)眼之間就要到了
      ，各種野菜長得蓬蓬勃勃
      。隨著人們生活水平的提高
      ，吃野菜也成為時尚之舉。野菜的吃法很多
      ，可清炒
      ，可煮湯
      ，可做餡
      ，營養(yǎng)豐富
      ，物美價廉
      ，殊不知野菜在抗癌方面也有一手      
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      天冷為什么愛牙痛
      
                        
      每年冬季
      ，尤其是在氣溫驟降的天氣里
      ，到牙科就診的就會明顯增多
      。是為什么呢
      ？一般來說
      ，引起牙痛的主要原因是口腔疾病，如齲齒
      、急性牙髓炎、牙周炎
      、急慢性根尖周炎
      、牙本質(zhì)過敏
      、牙齒隱裂或根折等。齲齒引起的牙痛是因為牙體有齲洞
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      安全使用甲硝唑
      
                        
      近年來甲硝唑在臨床的應(yīng)用愈來愈廣泛
      ，不僅用于滴蟲病和阿米巴病的治療
      ，還進(jìn)一步用于慢性胃炎、潰瘍病的根除幽門螺桿菌治療
      ，并且在內(nèi)外科的抗厭氧菌感染或混合感染中得到廣泛應(yīng)用
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      基因檢測結(jié)果可能影響乳腺癌患者對手術(shù)方案的選擇
      
                        
      《中華醫(yī)學(xué)信息導(dǎo)報》報道，最近
      ，美國的研究人員提出
      ，新近確診為乳腺癌的女性患者
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      小兒腎炎
      
                        
      疾病概述小兒腎炎一般指腎小球腎炎，是一種雙側(cè)腎臟的彌漫性
      、非化膿性疾病。多發(fā)生于學(xué)齡兒童
      ，6－9歲最為常見
 
                
            
      
                
 
                
            
      
                
      
                    
                        
      更年心是怎么回事?
      
                        
      更年心是怎么回事?近20年來，更年期綜合征幾乎成了醫(yī)學(xué)上一個時髦的診斷
      。不少45～55歲的中年婦女
        ，因心慌
        、失眠多夢
        、潮熱、煩躁，還有的血壓升高



  
      
    
      
        
        
      
			
			
			  
                    
                    太易先生有限收徒聲明
                   
                    
      
                        
      太易先生有限收徒聲明
      
                    
      
                      
              
 
			
			  
                    
                    道家“丹道密授”點擊獲取免費學(xué)習(xí)方式
                   
                    
      
                        
      道家“丹道密授”點擊獲取免費學(xué)習(xí)方式
      
                    
      
                      
              
 
			
			  
                    
                    萬法之王-無為法真?zhèn)? style=