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銀杏葉中銀杏萜內(nèi)酯的GC-MS定性定量分析

醫(yī)案日記 2023-05-06 06:00:21

銀杏葉所含萜內(nèi)酯成分(包括銀杏內(nèi)酯A,B

,C和白果內(nèi)酯)是其主要活性成分
。文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定方法有HPLC-RI
、GC-FID
、GC-MS及SFC-ELSD等
。但些方法集中在銀杏葉提取物及制劑的測(cè)定上
,其中GC-MS法僅用于定性
,定量回收率低。而對(duì)萜內(nèi)酯含量低
、基體干擾大的銀杏葉藥材的直接測(cè)定報(bào)道甚少
,采用GC-MS法測(cè)定未見報(bào)道。浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院通過對(duì)樣品預(yù)處理采用新的純化方法
,萜內(nèi)酯硅烷化及GC-MS分析條件的優(yōu)化試驗(yàn)
,建立了回收率高、重現(xiàn)性好
、專屬性強(qiáng)的銀杏葉的定性定量分析方法

方法:銀杏葉以20%乙醇超聲提取,乙酸乙酯萃取

,再經(jīng)酸性氧化鋁-活性炭-硅藻土混合柱層析
,在100℃以雙-三甲基硅烷三氟乙酰胺硅烷化60分鐘后,用HP-5MS毛細(xì)管色譜柱
,柱溫從180℃程序升溫至300℃
。采用選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)方式,以峰值最高的碎片離子作為監(jiān)視離子進(jìn)行定量分析
。結(jié)果:銀杏內(nèi)酯A
,B,C和白果內(nèi)酯的保留時(shí)間分別為13.7
、14.3
、15.3和6.8分鐘,特征(監(jiān)視)離子(m/z)分別為537
、625
、713及455(299)
;平均回收率分別為102.0%
、99.4%
、96.0%和96.3%,RSD分別為0.54%
、2.40%
、1.98%和2.43%

結(jié)論:本方法操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好

、專屬性強(qiáng),準(zhǔn)確可靠
,可作為銀杏萜內(nèi)酯的定性定量分析方法

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