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首頁(yè) >> 中醫(yī)基礎(chǔ)常識(shí) >> 雜談

石藥探索依托度酸的合成新法

醫(yī)案日記 2023-06-19 21:15:53

據(jù)中國(guó)醫(yī)藥報(bào)河北訊 近日

，石藥中諾公司的研究人員在原來(lái)的合成路線的基礎(chǔ)上，先合成依托度酸乙酯
，經(jīng)水解
、水相酸化直接制得依托度酸粗品
，再用異丙醇-水重結(jié)晶得到依托度酸，摸索到一條更簡(jiǎn)便的依托度酸合成路線
。

依托度酸是一種新型非甾體抗炎藥物

，具有確切的抗炎鎮(zhèn)痛作用
，但是其有更高的胃腸安全性
，有很好的臨床應(yīng)用價(jià)值
。以往報(bào)道的依托度酸合成工藝主要是先制得依托度酸酯
，再經(jīng)水解
、酸化
，有機(jī)相結(jié)晶，甲苯（或苯）-石油醚精制得到
。

研究人員將一定比例的甲苯

、7-乙基色氨醇、丙酰乙酸乙酯
，混合后攪拌降溫到0℃～5℃并保持此溫度，滴加一定量的濃度為30%的氯化氫乙醇溶液
；反應(yīng)結(jié)束后
，分別向混合物中加入飽和碳酸氫鈉溶液和適量水
，充分?jǐn)嚢韬螅謱?div id="jpandex" class="focus-wrap mb20 cf">，濃縮有機(jī)層，殘余物用甲醇-異丙醇混合物攪拌過(guò)濾
，真空干燥得到呈微黃色的結(jié)晶性固體，即托度酸乙酯
。然后將一定量的托度酸乙酯、95%乙醇
，20%氫氧化鉀溶液
，加熱回流3小時(shí)
，反應(yīng)混合物分別用適量二氯甲烷和乙酸乙酯萃取
，分相
，有機(jī)相回收；水相冷卻至10℃以下
，攪拌
，滴加鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值為1.5～2.0
，保溫?cái)嚢?小時(shí)
，抽濾
，水洗
，真空干燥得依托度酸粗品
，用異丙醇-水重結(jié)晶得到白色結(jié)晶性粉末依托度酸，含量（HPLC法）99.3%（USP27含量≥98.0%）
，TLC檢測(cè)單點(diǎn)，與對(duì)照品一致
。研究人員認(rèn)為
，此工藝操作簡(jiǎn)便
、成本低
、易于工業(yè)化生產(chǎn)
。

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