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福建改進(jìn)雷公藤內(nèi)酯甲含量測定方法

醫(yī)案日記 2023-06-20 04:40:41

福建省醫(yī)學(xué)科學(xué)研究所日前采用高效液相色譜法(HPLC)測定雷公藤多苷片中內(nèi)酯甲的含量

,并認(rèn)為HPLC法與薄層掃描法(TLCS)相比,更準(zhǔn)確
,也更可靠。

雷公藤多苷片是由衛(wèi)矛科植物雷公藤Triptery-giumwilfordilHook1f精制得到的雷公藤多苷經(jīng)壓制成的片劑

,用于類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、紅斑狼瘡的治療

研究人員采用HPLC法測定,其色譜條件是色譜柱:HypersilBDS(250毫米×4.0毫米

,5微米);流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水(65∶15∶20)
;流速:1毫升/分鐘;檢測波長:210納米
;進(jìn)樣量:20微升
;柱溫:室溫。TLCS掃描條件為展開劑:氯仿-甲醇(85∶1)
;顯色劑:磷鉬酸(5%的乙醇溶液);波長λs=640納米
,λr=370納米,狹縫1.2毫米×1.2毫米
,反射成鋸齒形掃描

研究人員發(fā)現(xiàn)

,不同批號(hào)的雷公藤多苷片采用TLCS測定其內(nèi)酯甲含量時(shí),除批號(hào)為010115外
,其余結(jié)果均比HPLC法高
。研究人員認(rèn)為
,因?yàn)榕c內(nèi)酯甲顯相同顏色的斑點(diǎn)距離太近
,在TLCS法中
,峰面積切割時(shí)會(huì)把距離太近的斑點(diǎn)面積也帶入結(jié)果,導(dǎo)致測定結(jié)果比HPLC法的高
。此外
,研究人員采用TLCS法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時(shí)
,重現(xiàn)性差
、準(zhǔn)確度不高
。研究人員認(rèn)為影響TLCS法測定的因素有其他成分分離出來的斑點(diǎn)、薄層板的厚度
、顯色劑的濃度
、顯色劑噴灑的量
、加熱的時(shí)間
、放置的時(shí)間等,故干擾性大
,結(jié)果不夠準(zhǔn)確。研究人員指出
,用HPLC法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量
,能將其與其它成分較好地分離開來
,測定結(jié)果比TLCS法更準(zhǔn)確,更可靠
。但要注意HPLC法測定雷公藤內(nèi)酯甲的含量時(shí),樣品需經(jīng)過中性氧化鋁柱層析精制
,否則分離效能差,雷公藤內(nèi)酯甲的峰與雜質(zhì)峰部分重疊

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